سنتز ZnO به روش همرسوبی

[soroush]

در قبال 44.55 گرم نیترات روی با توجه به کسر مولی 0.4 به میزان 12 گرم پلی اتیلن گلیککول 200 نیااز است.
44.55 گرم نیترات روی را در 500 سی سی آب محلول می کنیم.(محلول شماره 1)
12 گرم آمونیاک و 12 گرم پلی اتیلن گلیکول 200 را با هم محلول می کنیم.(محلول شماره2)
وقتی محلول 1 هم می خورد محلول 2 را قطره قطره اضافه میکنیم.(مرحله هسته زایی)
محلول را به 10.5 می رسانیم.(رشد سریع) PHمحلول را می سنجیم و با افزودن آمونیاک به PHسپس
آمونیاک و سورفاکتانت(در اینجا پلی اتیلن گلیکول 200) کاتالیزور هستند و نقش کمپلکس دهنده دارند.
در حقیقت در مرحله رشد تولید کمپلکس افزایش می یابد.
سپس دور بشر را عایق حرارتی می بندیم و دمای هیتر را روی حداکثر می گذاریم(حدود 300 درجه)به منظور شک حرارتی.
با شک حرارتی مرحله لخته شدن را کنترل می کنیم.
وقتی دمای محلول به حدود 67 درجه رسید هیتر را خاموش کرده تا با گرمای هیتر دمای محلول به 70 درجه برسد و طوری کنترل می کنیم که 10 دقیقه روی دمای 70 بماند.
سپس نمونه را از روی هیتر برمی داریم تا خنک شود و به دمای محیط برسد.
حالا مرحله صاف کردن محلول است.
یک ارلن بوخنر را به پمپ خلا وصل می کنیم و نمونه را با کاغذ صافی وارد ارلن میکنیم.رسوبات روی کاغذ می مانند.
آن به 7 برسد(رسوب خنثی شود). PHبا محلول آب و الکل آنقدر رسوبات را شستشو می دهیم تا
حذف می شود. OH- با این کار یون
مرحله بعد خشک کردن نمونه می باشد:نمونه را داخل آون می گذاریم به مدت حد اقل 16 ساعت و حد اکثر 24 ساعت تحت دمای 60 درجه .
و مرحله آخر کلسینه کردن می باشد که نمونه را داخل کوره تحت دمای 300 درجه به مدت 2 ساعت قرار می دهیم که مواد اضافی دیگر مانند NH3 و CO2 حذف شوند.
نمونه تولید شده BASIC می باشد.
حالا باید تاثیر پارامتر های مختلف را روی محصول نهایی بررسی کنیم.
پارامتر ها عبارتند از : دمای واکنش / زمان / PH
دمای واکنش : 60،70،80 زمان : 5،10،15 PH : 9،10.5،11

[shahrouzian]

سلام دوست خوبم
می شه در مورد کلسینه کردن یه خورده توضیح بدی
که چی هست؟
ممنون
خوشحال می شم تو بحث ما یعنی هیدروترمال شرکت کنی
با تشکر فراوان

[saye0mahsa]

سلام شهرزاد جون هستي؟
اون سواله كه پرسيده بودي مزوپل تركيبات سيليسي متخلخله من تو جزوه خودم اين جوري نوشتم.ازش به عنوان پيش ماده استفاده مي كنن

[tabatabaei]

سلام بچه ها .
خب کلسینه کردن که منم بازم دقیقشو نمیدم اما اینو میدونم که همینطور که آقای نردینی گفتند تا دمایی بالا حدود 300-400 درجه محصول تهیه شده رو حرارت میدیم و اسم اینکار کلسینه کردن هست .این کار به این منظور انجام میشه که ماده های اضافی مانند مولکول های آب دی اکسید کربن و مواد زائد دیگه از محصول حذف بشن در حقیقت این کار یه نوع خالص سازی حرارتی محسوب میشه.
این کار باعث میشه که ذرات ریز به هم بچسبند و ذرات زائد جدا بشن. این واژه تنها به مبحث نانو مربوط نمیشه مثلا برای آهک هم همین بحث هست که اونو حرارت میدن تا دی اکسید کربن ازش جدا بشه.

[shahrouzian]

هدف سنتز نانو مواد به روش هم رسوبی چیه؟
ساختار مواد سنتز شده دراین روش با روش های دیگه چه فرقی می کنه
اگه امکان داره مکانیزم این روش رو هم به طور کامل شرح بدین ممنون می شم

[tabatabaei]

من زیاد راجع به wet chemical یا هم رسوبی اطلاع ندارم .
اما هدف که همون سنتز نانو مواد هست! ولی مزیت های مختلفی داره که من یادم نیست همشو ولی بارز ترینش اینه که از وسیله و تجهیزات خاصی استفاده نمیشه.

این روش تقریبا مثل روش سل ژل هست اما در اونجا کلویید داریم ولی در اینجا محلول

[tabatabaei]

بچه ها خواهشا یه نفر مزیت های روش هم رسوبی رو بگذاره .

ممنون

[alina1374]

بنظر من دیگه دلیلی نمی بینم که این مبحث باشه چون به اندازه ی کافی جزیات این مبحث مشخص شده و بهتره روی مبحث های جدید کار کنیم تا وقتمون تلف نشه من آقای نردینی میخوام که جمع بندی این سنتز رو بطور خلاصه و صریح بنویسن و بعدش این مبحث رو ببندیم روی مبحث های جدید کار کنیم امیدوارم دوستان هم با من هم نظر باشند سریع جمع و جورش کنیم نتیجه های این بحث رو آقای نردینی روی نتیجه ی مبحث ها بذاره

[farzad18]

آقای آقامی میشه بگید کجا روی این مبحث کار کردید ؟
من اطلاع ندارم

[alina1374]

در پالایشگاه صنعت نفت توی اردو

[shahrzad]

آقاي آقامي پژوهشگاه صنعت نفت !

[alina1374]

ممنون از راهنمایی پژوهشگاه صنعت نفت

[shahrzad]

خوب بچه ها ثنا دستور داده روي هم رسوبي كار كنيم بعد اگر مشكلي نبود بريم سراغ اسپري پيروليز .
آقاي نرديني كامل توضيح دادن حالا من ميخوام تو چند تا مرحله خلاصه اش كنم :

مي دونيم عدد جرمي Zn=65 و عدد جرمي N=14 .
پس جرم Zn(NO3)2.6H2O (فرمول نمك آبدار آن)مي شود : 65 +(14+(18)*3)*2 + 6*2+16=297
پس براي تهيه ي 1000cc محلول بايد 297 gr از ZN(NO3)2 در آب مقطر حل كنيم .

مقدار نيترات روي به اين ترتيب به دست مي آيد :
297 2
X 0.3
X=44.55gr مقدار 0.3 به طور تجربي به دست آمده است كه اين مقدار بهينه است .
خوب طرز محاسبه ي مقدار PEG-200 :
جرم نيترات روي = 200
PEG – 200 <------> نيترات روي
0.4*200 1 *297
X 44.55
X~= 10-12 gr

محاسبه ي مقدار آمونيك (NH3 ) :

4NH3 <-----> Zn 2+
4*17 297
X 44.55
X~=10-12
با توجه به واكنش :
Zn 2+ + 4NH3 <--> Zn (NH3)4 ( روي دو بار مثبته اين !)

ما توي آزمايش هامون پارامتر ها رو به صورت زير تغيير داديم :
PH زمان(min ) دما كسر مولي
10.5 10 70 "0.4"و0.9و2
10.5 10 60-70-80 2
10.5 5و10و5 70 2
9و10.5و11 10 70 2

نكته : هر چه قدر وزن مولكولي سورفكتانت (PEG-200 ) بيشتر باشه ماده مون رو به سمت جامد ميره .
با توجه به موارد بالا
مواد اوليه :
نيترات روي (ZN(NO3)2 ) = 44.55gr
پلي اتيلن گليكول 200 ( (PEG-200 {به عنوان ماده ي سورفكتانت ) = 12 gr
آمونياك( براي تنظيم (PH = 12 gr

براي محلول شماره 1 :
44.55 گرم نيترات روي در 500 CC آب حل مي كنيم .

براي محلول شماره 2 :
12 گرم آمونیاک(براي بدست آوردن PH اسيدي ) و 12 گرم پلی اتیلن گلیکول 200 را با هم حل می کنیم .

در محلول شماره 1 مگنت مي اندازيم و روي هيتر قرار مي دهيم تا هم بخورد و هنگامي كه محلول 1 در حال هم خوردن است محلول شماره 2 را قطره قطره به محلول شماره 1 اضافه مي كنيم . بايد دقت كنيم كه اين كار به آرامي صورت گيرد و محلول شماره 2 قطره قطره اضافه شود. (هسته زايي در اين مرحله صورت مي گيرد. )

نكته : سورفكتانت در هم رسوبي نقش ليگاند دارد و براي ايجاد كمپلكس است .(در اين باره قبل بحث كرديم .)
نكته : چون در اين روش محلول قطره قطره اضافه مي شه هسته زايي هم به آرامي صورت مي گيرد .

مرحله ي بعد تنظيم PH است . PH بهينه 10.5 است و با كاغذ PH مقدار PH را مي سنجيم اگر نرسيده باشد بايد قطره قطره (دقت كنيد كه حتما بايد قطره قطره ريخته بشه چون PH به طور ناگهاني بالا مي ره و اگه از 10.5 بگذره ديگه كاريش نمي شه كرد !!)

نكته : در اين روش ما بايد محيط اسيدي داشته باشيم . چون در اين روش OH- با NH3 بايد واكنش بدهند و اين امر در محيط اسيدي اتفاق مي فاته و. اگه محيط اسيدي نباشه واكنش مختل مي شه .
سپس بايد يك شوك حرارتي به محلول بدهيم . براي اين كار دماي هيتر را روي max مقدار مي گذاريم و صبر مي كنيم تا دماي محلول به 66-67 درجه برسه. بعد هيتر رو خاموش مي كنيم و يك عايق حرارتي (ماركر ) كه فويلي است كه داحلش پشم شيشه است رو دور بشر مي بنديم تا دماي بشر به 70 درجه سانتي گراد برسه. بعد بايد 10 دقيقه در اين دما باقي بمونه.

نكته : شوك حرارتي براي اين است كه ساختار كمپلكس ها سريعا تشكيل بشه و از لخته شدن زيادي جلوگيري كنه . به طور كلي در ساختن نانو ذرات بايد جلوي تجمع ذرات رو بگيريم .

روي در بشر فويل مي كشيم تا در دماي آزمايشگاه خنك بشه. اين كار تقريبا 24 ساعت طول مي كشه .
سپس یک ارلن بوخنر را به پمپ خلا وصل می کنیم و نمونه را با کاغذ صافی وارد ارلن میکنیم.رسوبات روی کاغذ می مانند. و سپس با آب مقطر آن قدر محلول را شست و شو مي دهيم تا كاملا به PH خنثي (=7) برسه و بعد با 100 cc آب مقطر و 100 cc اتانول آون رو شست و شو ميديم اين كار براي حذف يون هاي OH- است. و سپس مي گذاريم در آون تا خشك بشه . بايد دقت كنيم كه روي بوته اي كه مي خواهيم در آون بگذاريم فويل بكشيم و چند تا سوراخ روي اون براي تبخير آب بگذاريم . توي آون ماده بايد در دماي 60 درجه سانتي گراد به مدت حد اقل 16 ساعت و حد اکثر 24 قرار مي دهيم .
و مرحله آخر کلسینه کردن می باشد که نمونه را داخل کوره تحت دماي280 درجه به مدت 2 ساعت قرار می دهیم که مواد اضافی دیگر مانند NH3 و CO2 حذف شوند.
نمونه تولید شده BASIC می باشد.
حالا باید تاثیر پارامتر های مختلف را روی محصول نهایی بررسی کنیم.
با اجازه آقاي نرديني بعضي قسمت ها رو از متن ايشون برداشتم .
فكر نكنم ديگه نقطه ابهامي مونده باشه ولي اگه سوالي بود در خدمتم .

[tabatabaei]

بابا من دستور که ندادم شهرزاد جان گفتم اگه میخواید کار کنید تا وقتی نیستم.
ممنون عزیزم دستت درد نکنه.
آقای آقامی عجله ای در کار نیست. من خودم شخصا روی این مبحث مشکل دارم از چندنفر دیگه هم پرسیدم همینو گفتند در نظر سنجی که کردیم هم بیشتر بچه ها نظرشون روی روش های سنتز بود بذارید لطفا این مبحث کامل بشه.

شهرزاد جون من میخونم بعد سوالاتمو میپرسم .مرسی

[shahrzad]

يه موردي كه هست اينه كه اون قسمتايي كه كسري بود و تناسب داشت رو كپي كنين تو ورد و تب بزنين نمي دونم چرا اين طوري چسبيدن به هم ديگه !